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一種新型陶瓷用耐高溫膠粘劑的研制與性能研究

來(lái)源:北京航空航天大學(xué)物理科學(xué)與核能工程學(xué)院  作者:*  日期:2013-3-1
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  【摘要】用有機(jī)硅樹(shù)脂、KH560改性的納米SiO2改性,并用無(wú)機(jī)填料(鋁粉、玻璃粉、碳化硼)增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂基體,制備了一種用于Al2O3陶瓷的新型耐高溫膠粘劑。紅外和熱重分析表明,膠粘劑可在65℃固化,且耐熱性較好。通過(guò)正交試驗(yàn),優(yōu)化了各原料的配比,根據(jù)優(yōu)化配比制備的耐高溫膠粘劑可使Al2O3陶瓷接頭在經(jīng)過(guò)1000℃高溫處理后,剪切強(qiáng)度達(dá)到9.68 MPa。
 。坳P(guān)鍵詞]耐高溫膠粘劑;陶瓷材料;壓剪強(qiáng)度
  當(dāng)Al,GP及B4C的配比為3∶4∶3時(shí),膠粘劑性能較優(yōu)。玻璃粉在升溫過(guò)程中熔成液態(tài),可填補(bǔ)微裂紋,同時(shí)協(xié)調(diào)高溫熱膨脹。Al粉在高溫下,可生成Al2 O3作為耐熱增強(qiáng)相。B4 C的有無(wú)對(duì)結(jié)果的影響很大,這是因?yàn)榈礁邷?00℃以上時(shí),有機(jī)硅樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂分解出的CO,H2O等小分子能與B4 C發(fā)生如式(1)和(2)的反應(yīng)[9],將分解出的小分子轉(zhuǎn)化成無(wú)定形C留在膠層中,增加了熱穩(wěn)定性,而生成的B2O3在高溫下為熔融態(tài),可調(diào)整填料的分布以達(dá)到均勻分散,并能填補(bǔ)膠層在高溫條件下出現(xiàn)的空隙、裂紋等缺陷。

  B4 C(s)+6CO(g)=2B2O3(l)+7C(s)(1)
  B4 C(s)+6H2O(g)=2B2O3(l)+C(s)+6H2(g)(2)
  此外,在高溫1000℃,部分B2O3與Al粉氧化生成的Al2O3及陶瓷接頭中含有的Al2O3發(fā)生如式(3)—(5)的反應(yīng)[10],生成復(fù)雜化合物,復(fù)雜化合物能極大地增強(qiáng)膠層與陶瓷接頭的結(jié)合力,使得破壞接頭需要更高的能量,因而填料用量的增加可大大提高高溫粘接強(qiáng)度。

  4Al+3O2=2Al2O3(3)
  2Al2O3+B2O3→2Al2O3·B2 O3(4)
  2(2Al2O3·B2 O3)+5Al2O3→9Al2O3·5B2 O3(5)
  樹(shù)脂膠體與填料的配比為4∶6時(shí),膠粘劑的性能較優(yōu)。在高溫1000℃,樹(shù)脂膠體已經(jīng)裂解,此時(shí)主要依靠無(wú)機(jī)填料與樹(shù)脂殘余物以及陶瓷表面間發(fā)生相互反應(yīng)形成增強(qiáng)相、復(fù)雜化合物等來(lái)提高粘接力,所以填料用量比樹(shù)脂膠體多時(shí),膠粘劑的高溫剪切強(qiáng)度較好。

  上述優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案與正交實(shí)驗(yàn)第2組相同。用此膠粘劑粘接的陶瓷接頭,經(jīng)過(guò)1000℃高溫處理后的剪切強(qiáng)度仍有9.68 MPa,可見(jiàn)其耐高溫性能優(yōu)良。

  2.4失效模式分析
  粘接接頭的失效模式可定義為四種,即粘接層失效、界面層失效、混合失效、被粘接基體失效[16],如圖4所示。用優(yōu)化配比的膠粘劑粘接陶瓷接頭,其失效模式如圖5所示,明顯可見(jiàn)斷裂面由膠層延伸到了陶瓷基體中,屬于混合失效模式。這是由于高溫下,膠層中的無(wú)機(jī)填料與陶瓷基體之間發(fā)生了相互反應(yīng),形成了較強(qiáng)的化學(xué)鍵合,其強(qiáng)度大于陶瓷基體的斷裂強(qiáng)度,因而部分?jǐn)嗔寻l(fā)生在了陶瓷基體中。

  3·結(jié)論
  1)以二甲苯作為溶劑,在硅烷偶聯(lián)劑KH560的作用下,有機(jī)硅樹(shù)脂和納米SiO2成功改性了環(huán)氧樹(shù)脂。添加Al,B4C和GP無(wú)機(jī)填料后,在催化劑二月桂酸二丁基錫和固化劑低分子聚酰胺650作用下,制備出能在65℃下固化的新型耐高溫膠粘劑。

  2)熱重分析表明,有機(jī)硅樹(shù)脂和納米SiO2的加入很大地提高了膠粘劑的耐熱性,熱分解5%溫度提高了56.5℃,且800℃的熱失重剩余量達(dá)50%。

  3)優(yōu)化的配比為:有機(jī)硅樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量比9∶1,KH560改性的納米SiO2占樹(shù)脂總質(zhì)量的3%,填料Al,GP和B4C質(zhì)量比3∶4∶3,樹(shù)脂膠體與填料質(zhì)量比4∶6。用優(yōu)化方案制備的耐高溫膠粘劑可使Al2 O3陶瓷接頭在經(jīng)過(guò)1000℃高溫處理后,剪切強(qiáng)度達(dá)到9.68 MPa,失效模式為混合失效模式!就辍
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