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目前硅酮密封膠生產(chǎn)都是以聚二甲基硅氧烷為主要原料，輔以交聯(lián)劑、填料、增塑劑、偶聯(lián)劑、催化劑在真空狀態(tài)下混合而成，生產(chǎn)過(guò)程涉及眾多物料，為確保產(chǎn)品質(zhì)量，物料需經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可進(jìn)入后續(xù)生產(chǎn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的幾種分析測(cè)試方法做簡(jiǎn)單闡述。
1、折光率測(cè)試
折光率(n)是有機(jī)化合物最重要的物理常數(shù)之一，作為液體物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn)，它比沸點(diǎn)更為可靠。目前折射儀有手持式折光儀、數(shù)顯折光儀、全自動(dòng)折光儀及在線折光儀等，測(cè)試折光率常見的儀器有阿貝折射儀和數(shù)顯折光儀，可參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 614-2006《化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法》，采用阿貝折光儀測(cè)試其20℃時(shí)的折光率，但此儀器使用比較不方便，且不易控溫。而數(shù)顯折光儀操作簡(jiǎn)單，控溫準(zhǔn)確，能快速檢測(cè)物料的折光率，提高工作效率。
2、粘度測(cè)試
物料粘度是反映其流體粘性大小的物理量 ，通過(guò)測(cè)量粘度可以得到物體流變行為的數(shù)據(jù)，對(duì)于預(yù)測(cè)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程的工藝控制、輸送性及產(chǎn)品在使用時(shí)的操作性有著重要的指導(dǎo)價(jià)值。目前粘度測(cè)試按操作方法可分毛細(xì)管法、旋轉(zhuǎn)法和振動(dòng)法3種，實(shí)驗(yàn)室取樣一般采用旋轉(zhuǎn)法測(cè)試其粘度。
旋轉(zhuǎn)法測(cè)試需注意以下幾點(diǎn)，首先需恒定被測(cè)樣品溫度，溫度偏差對(duì)粘度影響很大，有證據(jù)顯示當(dāng)溫度偏差0.5℃ 時(shí),有些液體粘度值偏差超過(guò)5%。再根據(jù)儀器使用說(shuō)明書或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求選擇合適的盛樣容器，以免引起測(cè)量誤差。
最后確保被測(cè)樣品無(wú)氣泡，并嚴(yán)格按照儀器使用說(shuō)明書控制好轉(zhuǎn)子浸入液體的深度。
硅酮密封膠生產(chǎn)所用的原料107膠（詞條“107膠”由行業(yè)大百科提供）和硅油等物料可視為牛頓流體，測(cè)試其粘度可參考國(guó)標(biāo)GB/T2794-2013 《膠黏劑粘度的測(cè)定 單圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法》，實(shí)驗(yàn)室抽取樣品后采用表盤式旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)進(jìn)行粘度測(cè)試，按國(guó)標(biāo)GB/T 27570-2011《室溫甲基硅橡膠》判斷其粘度是否符合要求。
3、揮發(fā)分測(cè)試
硅酮密封膠生產(chǎn)所用的原料，比如納米碳酸鈣粉、顏料色粉及室溫硫化甲基硅橡膠等揮發(fā)分高的物料，一般采用常壓熱干燥法(烘箱)進(jìn)行測(cè)試，對(duì)應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及其具體要求可參考下表1：
表1 硅酮密封膠生產(chǎn)用原料揮發(fā)分測(cè)試要求匯總表
揮發(fā)分測(cè)試減少的質(zhì)量并不能選擇性地歸結(jié)為水的減少，因?yàn)檫�有除水之外的其他物質(zhì)也可能因?yàn)?a target='_blank' style='font-size:1em; border-bottom:1px dotted blue;'>加熱而揮發(fā)，因此不能簡(jiǎn)單地稱為“水分含量”測(cè)試。
4、卡爾費(fèi)休法水分含量測(cè)試
樣品中的水分分為游離水和結(jié)合水。使用梅特勒-托利多水分儀，其含水量測(cè)定指的是樣品中游離態(tài)的，能直接反應(yīng)的水分。
卡爾費(fèi)休法含水量測(cè)試條件需要實(shí)驗(yàn)人員不斷摸索，獲得最佳測(cè)試條件，比如最佳樣品量、合適的溶劑(容量法)，樣品加熱溫度(庫(kù)侖法加干燥爐設(shè)備)等，才能獲得高的準(zhǔn)確度和精度。
硅酮密封膠生產(chǎn)用偶聯(lián)劑、催化劑等含水量稍大的物料，適用卡爾費(fèi)休容量法測(cè)試其含水量，而含水量比較低的物料，如納米粉體與107膠混合后制得的基料含水量，可選擇卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)試。
5 結(jié)語(yǔ)
以上幾種分析方法基本涵蓋了硅酮膠生產(chǎn)物料的幾個(gè)大類，測(cè)試方法相對(duì)比較簡(jiǎn)單，易于實(shí)驗(yàn)室操作。折光率測(cè)試可作為一種定性檢測(cè)方法檢驗(yàn)偶聯(lián)劑、催化劑，粘度測(cè)試可定量標(biāo)識(shí)原料107膠和各類硅油的粘度。硅酮膠生產(chǎn)過(guò)程忌水，對(duì)水分含量控制比較嚴(yán)格，水分含量高的物料可采用一般的烘箱法測(cè)試含水量，而水分含量相對(duì)低的物料可采用卡爾費(fèi)休法測(cè)試其含水量。
參考文獻(xiàn)
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[2] GB/T2794-2013 膠黏劑粘度的測(cè)定 單圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法.
[3] GB/T 27570-2011 室溫甲基硅橡膠.
[4] GB/T 19281-2014 碳酸鈣分析方法.
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[6] GB/T 3780.8-2008 炭黑 第8部分：加熱減量的測(cè)定.
